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动物胶凝聚重量法— 滤液钼蓝比色法测定二氧化硅

发布时间: 2010/6/15 16:28:50

1 方法提要
试样经碳酸钠熔融,在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出,经过滤、灼烧,氢氟酸处理,硅以四氟化硅形式逸出,然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。
2 试剂
2.1 无水碳酸钠(固体)。
2.2 焦硫酸钾(固体)。
2.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.5 盐酸(1+1;2+98)。
2.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
2.7 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中,加15滴硝酸(1+1),用水稀释至100mL。
2.8 动物胶溶液(10g/L) :将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制)。
2.9 硫酸(1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中,混匀。
2.10 硫酸(1+4):将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中,混匀。
2.11 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后稀释至100mL。
2.12 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中,加适量水溶解后,用水稀释至100mL。
2.13 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制。
2.14 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g预先经950℃~1000℃灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中,加2g无水碳酸钠,混匀。再覆盖1g无水碳酸钠,盖好坩埚盖,高温熔融5min~10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300 mL热水的烧杯中,待全都溶解后,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,然后移入干燥的塑料瓶中贮存。
2.15 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀(用时配制)。
3 仪器
3.1 分光光度计。
3.2 天平:感量0.1mg。
3.3 烘箱。
3.4 恒温水浴。
4 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
4.1.1 准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液(乙)(此系列标准溶液100mL中各含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅)于一系列的100mL容量瓶中,加水约至50mL,混匀。
4.1.2 分别加0.5mL盐酸(1+l)、加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀,按表2不同室温放置不同时间,再分别加5mL硫酸(1+l),混匀,加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀,用水稀释至标线,混匀,放置10min~20min后,在分光光度计上,于波长680nm处,用1cm比色皿,以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
表2 放置时间
室温,℃                     放置时间,min
10~20                                 30
20~30                             15~20
30~35                             10~15
4.2 测定
4.2.1 称取0.5g(精确至0.0001g)试样于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠,混匀,再加1g无水碳酸钠覆盖其上,盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950℃~1000℃,熔融30min。取出,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。以热水将熔块浸取于150mL~250mL瓷蒸发皿中,盖上表面皿,从皿中徐徐加入40mL盐酸(1+1),待反应停止后,取下表面皿,用盐酸(1+1)洗净坩埚及盖,洗液合并于瓷蒸发皿中,用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状,取下稍冷,加20mL盐酸(ρ1.19g/mL)并搅拌均匀,在70℃~80℃水浴中保温5min,缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L),充分搅拌并保温10min~15min,取下,加30mL热水,搅拌使盐类溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的盐酸(2+98)洗涤瓷皿及沉淀6次~8次,滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿,用温水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]。
4.2.2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中,干燥,灰化,在950℃~1000℃灼烧1h,取出,置干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧直至恒重。
4.2.3 用少量水湿润沉淀,加2滴~3滴硫酸(1+1),5mL~8m L氢氟酸,加热蒸发至近干后,取下稍冷,再加3mL氢氟酸,加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽,在950℃~1000℃灼烧10min~15 min。取下,置干燥器中冷至室温,称量。反复灼烧直至恒重。
4.2.4 将坩埚内残渣用0.5g焦硫酸钾熔融,冷却,溶融物用热水溶解后合并于烧杯中。
4.2.5 为破坏动物胶,加入10mL硝酸(ρ1.42g/mL)并微沸30min,直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(A),可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。
4.2.6 分取10.00mL试样溶液(A)于100mL烧杯中,加5mL过硫酸铵溶液(100g/L),加盖表面皿,加热至微沸并保持2min(不可蒸干),取下稍冷,用水冲洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶中,加水至约50mL,以下操作步骤同本标准 4.1.2。
5 结果计算
二氧化硅的含量以质量分数X2计,数值以10-2或%表示,按式(2)计算: 
(2)式中:
m3──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,单位为克,g;
m4──用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量,单位为克,g;
m── 试样的质量,单位为克,g;
c──由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克,mg;
n──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。
6 允许差
两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合表3的规定,以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果,否则,应重新测定。
表3   二氧化硅含量的允许值
二氧化硅含量,%                  允许差,%
     <50                           0.40
     ≥50                          0.50

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